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硫酸亚铁制备生产铁酸镁方法

时间:2019-03-07 15:12    来源:原创    作者:admin    点击: 次
      我国每年产大量的钛白粉都来源于硫酸法,此方法只要产钛白粉1吨就会产生硫酸亚铁废渣 3-4吨。因钛白粉需求量的不断增多,钛白粉厂产能的不断增加,直接导致了副产品硫酸亚铁的堆积量也越来越大,仅 2014 年副产硫酸亚铁量就达到了700万吨。硫酸亚铁虽能够作为水处理混凝剂,生产制备烘干亚铁,聚合硫酸铁,土壤调碱,制备氧化铁颜料、硫酸钾肥等作用,但仍无法消解这么大的数量。最终大部分副产硫酸亚铁随处堆弃,不仅严重污染环境,占用土地,而且浪费了大量的硫铁资源。
 
     长隆研究通过高温煅烧硫铁矿、碱式碳酸镁与硫酸亚铁制备铁酸镁,不仅能充分利用硫酸亚铁,而且生成的铁酸镁应用价值高,可变废为宝,从而有效解决钛白粉副产硫酸亚铁堆弃问题。该方法操作简便,成本低,适合大规模生产,符合可持续发展战略。
 
钛白粉副产硫酸亚铁的净化
 
      取适量钛白粉副产硫酸亚铁,溶于水中,过滤以除去其中的不溶物,然后加入适量硫化钠溶液,使杂质重金属离子生成沉淀,再过滤得到净化硫酸亚铁溶液,蒸发烘干,置于 180 ℃恒温干燥箱中干燥2 h,于万能粉碎机中粉碎,保存备用。
 
铁酸镁的制备
 
      将硫酸亚铁、硫铁矿和碱式碳酸镁按照物质的量之比 0。75∶0。40∶3。25,置于球磨罐中球磨混料 2 h,取适量混料于反应瓷舟中,置于管式炉中相应位置,通入氮气气氛保护,设置升温程序至500 ℃保温1 h,启动管式炉。待程序完毕,关闭管式炉及气氛,取出瓷舟,所得样品为铁酸镁,密封保存。
 
铁酸镁产物的表征
 
X射线粉末衍射(XRD)表征
 
      原料以特定摩尔配比在 500 ℃下反应 60 min,煅烧得到产物的XRD图谱见图1。
硫酸亚铁制备铁酸镁

      由图1可知,产物在 2θ为 18.308°、30.115°、35.472°、37.105°、 43.111°、 53.483°、 57.014°、62.608°和 74.069°处的主衍射峰可以归属于粉末衍射标准联合委员会 (JCPDS)铁酸镁标准卡片(88-1936)(111)、(220)、(311)、(222)、(400)、(422)、(440)、(511)、(440)和(533)平面,为尖晶石型结构,并无其他杂衍射峰。这表明该方法得到了尖晶石型铁酸镁,且没有其他副产物。
 
红外光谱表征
 
      原料以特定物质的量之比(n(FeS2)∶n(4MgCO3 · Mg(OH)2·5H2O)∶n(FeSO4))500 ℃反应60 min下合成的铁酸镁产物的红外光谱表征见图2。
硫酸亚铁生产铁酸镁

      由图2可知,煅烧产物有5个吸收峰:567.48 cm-1处的吸收峰是尖晶石型铁酸镁的Fe—O键伸缩振动所导致的 [7]。3 384.93 cm-1和 1 636.06 cm-1处的吸收峰分别为吸附在铁酸镁颗粒表面上的羟基伸缩和羟基弯曲振动峰。另外,1 122.52 cm-1和1 453.03 cm-1处的吸收峰为脱硫不彻底所导致,为硫酸盐中SO42-伸缩振动导致。因此,红外光谱图进一步表明合成材料为具有尖晶石型结构的铁酸镁。
 
产物铁酸镁的扫描电镜(SEM)分析
 
      原料以特定物质的量之比,在 500 ℃下煅烧60 min获得的铁酸镁样品的扫描电镜图见图5。
铁酸镁

      由图 5可知,煅烧得到的铁酸镁产物为纳米级别的铁酸镁颗粒,其颗粒尺寸为 50~200 nm,颗粒分布较均匀。颗粒之间的空隙形成了铁酸镁的多孔结构,且为立体多层次的孔隙结构。
 
由上可得出结论
 
(1)以钛白粉副产硫酸亚铁、硫铁矿和碱式碳酸镁为原料,通过高温煅烧反应可以得到纳米级铁酸镁产物。通过 XRD 测定,所得样品的主要衍射峰与 JCPDS (88-1936)(MgFe2O4) 标准卡片基本相符,以及红外光谱中 567.48 cm- 1处的特征吸收峰,都说明了所得样品是尖晶石型铁酸镁粉末。
 
(2) 该合成方法具有工艺流程简便、成本低,产品纳米级铁酸镁纯度高、应用价值高的优点,适用于钛白粉副产硫酸亚铁的综合利用。

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